无溶剂条件下SbCl3催化合成二氢嘧啶酮衍生物

用SbCl₃作催化剂, 无溶剂条件下合成了一系列二氢嘧啶酮衍生物，确定了反应的最佳条件为芳香醛、β-二羰基化合物和尿素的摩尔比为1∶1∶1.5，催化剂用量为芳香醛的10%，最佳温度为70℃。探讨了反应机理。此方法收率高、反应时间短、操作简便。     

二茂铁基三级醇的合成

将RMgCl（3倍量）和ZnCl2（1倍量）混合原位生成高效亲核性烷基化试剂有机锌酸复合物，来对二茂铁基酮进行烷基化反应，制备二茂铁基三级醇。获得了对二茂铁基酮的高效烷基化结果，如i-PrMgCl与二茂铁基乙酮的烷基化产率从20％提高到91％，还原副产物产率相应从36％降低至0％。较炕基锂和格氏试剂，前者能够有效地进行二茂铁基酮的烷基化，该方法将成为非常好的通用烷基化方法，并为工业化大量生产二茂铁基三级醇探索了道路。     

“学导式”与电教巧结合法突破重难点的探索和实践

一堂课的成败,整个教学的得失,关键就在于是否处理好教材中突出重点,突破难点,释化疑点这一问题。教学重点是教材中起关键作用、主要作用并具有现实意义的知识内容,或者说某知识点在某课、节、框中最基本、最重要的原理。思想政治课的教学重点是指在整个教学内容中,具有决定作用的基本理论观点和德育课题。从教材体系看,它占有重要地位;从当前形势和学生的思想实际看,它是不容忽视的。教学难点,一般说来是因为某个知识点或环节比较抽象,不易理解,且知识面广而深的问题;有的是知识内容相近、相似而容易引起混淆的问题;教学重点和难点有时是重合的。由于教材的重、难、疑点在整个教学中所处的地位,所以教师要探讨和把握突出重点、突破难点、释化疑点的教学方法,才能使思想政治课真正地活起来。     

温和水热法合成具有纳米棒状次级结构的氧化铜微球及其光学性质

采用温和水热合成法,以CuCl2·H2O为反应原料,使用无毒且易溶于水的十二烷基苯磺酸钠SDBS为模板剂,在氨水体系中合成了具有纳米棒状次级结构的CuO微球,并研究了不同实验条件对CuO微球形貌的影响,发现SDBS和氨水的用量是影响棒状次级结构自组装成球的关键因素,而向体系中引入强碱则会改变棒状次级结构.通过XRD、SEM、TEM及HRTEM对合成产物的结构、晶型、形貌及颗粒大小进行研究.采用FT-IR研究了产物的表面结构.UV-Vis吸收光谱及荧光光谱(PL)结果表明产物在紫外-可见光区具有较强的光捕获能力,并能发出蓝紫光.     

2,6-二羟基对苯二甲酸的合成及表征

以3,5-二羟基苯甲酸为原料,在常压、二氧化碳条件下,以Kolbe-Schmitt反应机理进行羧化制备2,6-二羟基对苯二甲酸,通过高效液相色谱、红外和核磁对产物结构和纯度进行了表征,发现产物结构正确,且纯度可达99.62%.实验结果表明,该工艺路线可行,产物纯度高,是一个简单可行的好方法.     

含有{M[P4Mo6O31]2}夹心型磷钼酸盐构筑块的水溶性多酸化合物的合成与表征

采用水热方法合成了一个新的磷钼酸盐化合物，并通过元素分析、红外、紫外、循环伏安和单晶X射线衍射分析等手段对其进行了表征。单晶结构解析结构表明，该化合物的阴离子{Na[Mo₁₂O₂₄(OH)₆(PO₄H)₂(PO₄H_3/2)₂]}^6- 由2 个{Mo₆P₄O₃₁} 单元和一个八面体配位的金属钠离子共价组装形成，具有夹心型结构。该化合物是目前为止获得的第一个含有孤立M[Mo₆P₄O₃₁]₂ 夹心结构的水溶性多钼磷酸盐。该水溶性化合物将会作为一个基本的反应原料和基本构筑单元合成组装出更多结构新颖、性质丰富的新型多钼磷酸盐。     

N,N-二正丁基二硫代氨基甲酸锑的合成与表征

应用一步法合成配合物N,N-二正丁基二硫代氨基甲酸锑(SDBC).通过IR、13C-NMR、元素分析EA和等离子发射光谱ICP等对产物的分子结构进行表征.表征结果显示合成产物符合目标物SDBC的组成与结构,其配位数n=3;DSC测定SDBC的熔点为73℃,熔程较短,纯度较高;TGA表明SDBC有较好的热稳定性,当温度高于220℃时,它有个明显的热失重区域.     

无水哌嗪合成工艺放大

目的研究放大实验的工艺参数。方法以无水哌嗪合成的小试研究工艺条件为依据,对无水哌嗪合成过程进行工艺计算,以空速为放大参数,采用半经验半理论的放大方法。结果实验得到预热器温度180℃,反应温度360℃,原料流量25L/h,放大条件下合成无水哌嗪的最佳工艺条件。在最佳工艺条件下乙二胺的转化率为91.19%,哌嗪(PA)收率为65.34%,三乙烯二胺(TE-DA)收率为25.74%。结论放大实验结果与小试实验结果吻合良好。     

戊二酸二丁酯的催化合成研究

以戊二酸和正丁醇为原料,环己烷为带水剂,硫酸铁铵为催化剂,来合成戊二酸二丁酯.其最佳反应条件为：醇酸物质的量比为5：1,催化剂用量为1.5 g,反应时间为2 h,酯化率可达98.9%.     

基于LQR-IMCS算法的智能结构振动主动控制

为了解决最小控制综合（MCS）算法在快速扰动下缺乏鲁棒性和线性二次调节器（LQR）在非线性扰动下容易失稳的问题,构造了一种自适应增益补偿函数,对标准的MCS算法进行改进.提出了基于LQR-IMCS（改进的最小控制综合）算法的新策略,并通过波波夫准则验证了该系统的稳定性.以实验室压电壁板结构的第1阶振动模态为研究对象,分别施加随机扰动和高次谐波扰动.仿真和实验结果表明：该方法相对于标准的MCS算法具有更快的收敛速度和更小的跟踪误差,对壁板的第1阶模态抑制具有良好的控制效果和鲁棒性.